Архивы Раман - ЭМТИОН

Применение Рамановской конфокальной микроскопии для анализа многослойных полимерных пленок

 

 

 

Полимерные многослойные пленки играют всевозрастающую роль. Такие пленки используются, например, для защиты пищевых продуктов, а также в качестве упаковочного или изоляционного материала. Конфокальная Рамановская микроскопия (микроскопия комбинационного рассеяния) является мощным аналитическим инструментом, позволяющим проводить трехмерное картирование полимерных пленок.

Конфокальный метод обеспечивает высокую пространственную разрешающую способность и дает возможность визуализировать распределение химических компонентов в полимерных пленках. Рамановские изображения, которые отображают распределение компонентов, получаются при сканировании сфокусированным лазерным пучком определенной области образца. Спектральный профиль по глубине может быть измерен путем перемещения положение фокуса в образце.

Принцип конфокального детектирования разъясняется на Рис.1. Диафрагма малого диаметра (пинхол) не позволяет проходить на детектор рассеянному свету, идущему от точек вне фокуса.

 

 

Рисунок 1. Конфокальная схема

 

В качестве примера приведем конфокальное Рамановское изображение (XZ профиль) многослойной полимерной пленки. По глубине образца детектируются разнообразные спектры комбинационного рассеяния (Рис.2). Каждый спектр соответствует определенному химическому компоненту (слою) полимерной пленки. Исследованная пленка содержит три слоя, отмеченные цветовой кодировкой на Рамановском изображении (Рис.2).

 

 

Рисунок 2. 3D изображение полимерной пленки.

 

 

Программное обеспечение, поставляемое с микроскопом, дает возможность определять толщины слоев полимерных пленок. Толщина первого слоя на Рис.2 оценивается величиной 11 мкм, а второго — 7 мкм.

 

 

 

Заключение:

Нами показана применимость Рамановской конфокальной микроскопии для неразрушающего анализа полимеров. Имеется возможность визуализировать с высоким пространственным разрешением распределение каждого компонента в многослойных полимерных пленок.

 

 

Источник: Сол Инструментс- Возможности метода комбинационного рассеяния света

Идентификация драгоценных камней с помощью спектроскопии комбинационного рассеяния света

В настоящее время на ювелирном рынке существует большое разнообразие драгоценных камней. Следует отметить, что в отдельных случаях такие камни продаются с указанием неточной информации об их идентичности. Экспертиза драгоценных камней требует эффективного и легкого в использовании аналитического метода. Таковым является спектроскопия комбинационного рассеяния (рамановская спектроскопия). Среди уникальных возможностей спектроскопии комбинационного рассеяния можно назвать ее неразрушающий характер, а также пространственное разрешение на субмикронного уровне. Последнее особенно актуально в случае небольшого размера драгоценных камней, установленных в оправы ювелирных изделий. Данная работа демонстрирует возможности конфокальной спектроскопии комбинационного рассеяния (КР) света для установления подлинности драгоценных камней, часто предлагаемых на рынке. Алмаз, изумруд, рубин, сапфир, жемчуг и т. п. (драгоценные камни), а также александрит, хризолит, бирюза, гранат, топаз, янтарь, коралл (полудрагоценные камни) весьма популярны и широко используемы в ювелирной промышленности. Спектры комбинационного рассеяния отдельных камней приведены на рис.1-9. Наряду с измеренными нами спектрами, на рис.1-9 помещены для сравнения рамановские спектры соответствующих материалов из спектральной базы RRUFF. Каждый из исследованных ювелирных камней имеет особый спектр комбинационного рассеяния.

 

Алмаз является самым ценным драгоценным камнем. Циркон и кубический цирконий применяются в качестве имитаций бесцветных алмазов. Данные камни могут позиционироваться недобросовестными дилерами как более дорогие бриллианты. Такие имитации весьма похожи на алмазы, но их КР спектры совершенно различны (рис.1-3). Для алмаза (рис.1) характерен интенсивный КР пик вблизи 1332 см-1 (валентное С-С колебание), который отсутствует в кубическом цирконии (рис.2) и в цирконе (рис.3). В спектре циркона наблюдается несколько пиков комбинационного рассеяния вблизи 350, 432 (Si-O деформационные колебания), 969 и 1003 см-1 (Si-O валентные колебания). Рубин, разновидность минерала корунда, является cледующим широко встречающимся драгоценным камнем (рис. 4). Стоимость рубинов в первую очередь определяется их цветом. Наиболее ценны камни красного цвета. Рубины розового, оранжевого и других оттенков дешевле. На рынке, наряду с подлинными рубинами, предлагаются также его различные имитации. В качестве имитаций могут выступать  красные шпинели и цветные стекла. Отличить имитацию от подлинного рубина позволяет КР спектроскопия.

 

 

Анализ спектров комбинационного рассеяния может также помочь распознать турмалин (рис.5)нефрит (рис.6)бенитоит (рис.7)янтарь (рис.8) от подделок. Рамановскую спектроскопию дополнительно можно применять для выяснения происхождения жемчуга – натуральный он или искусственный. У натурального жемчуга очень характерный спектр комбинационного рассеяния (рис.9).

 

Источник: Сол Инструментс- Возможности метода комбинационного рассеяния

Управление разделением фаз в тонких пленках диоксида ванадия с помощью структурирования подложек

Сильные электронно-решетчатые взаимодействия в коррелированных электронных системах предоставляют уникальные возможности для изменения свойств материалов с относительной легкостью и гибкостью. В этой статье мы используем локальное управление с помощью фокусированного ионного пучка на подложках TiO2, чтобы продемонстрировать, что можно избирательно задать температуру перехода диэлектрик-металл, фракционную составляющую диэлектрической и металлической фаз и степень оптической анизотропии вплоть до масштабов длины собственного разделения фаз в тонких пленках VO2 без изменения качества пленок. Влияние локального контроля на сильно коррелированную электронную систему визуализируется с помощью современных методов SNOM-IR методов [s-SNOM; NT-MDT NTEGRA-IR], а также рентгеновских микродиффракционных измерений.

 

FIG. 1. Эксперимент. а) образцы изготавливаются путем нанесения рисунка на подложки TiO2 (110) с помощью сфокусированного ионного пучка для получения шахматного рисунка. После нанесения рисунка на подложку, выращивается тонкая пленка VO2 (≈71 Нм). Рельеф, вызванный нанесением рисунка на подложку, локально разрушает избыточный рост VO2, образуя микроскопические области различной кристалличности. b) схематическое поперечное сечение границы раздела VO2 /TiO2, показывающее эффекты травления и структурной модификации. Рост на деформированных областях создает менее когерентную пленку VO2, поскольку различные грани кристаллов TiO2 подвергаются травлению. (в) локальные электронные фазовые переходы  образца исследуются с помощью визуализации и широкополосного спектроскопического sSNOM с разрешением ≈ 10 нм [s-SNOM; NT-MDT NTEGRA-IR]. (d) локальная кристалличность и структурный фазовый переход пленки VO2 исследуются с помощью микро-XRD с разрешением ≈ 1 мкм.

 

 

FIG. 2. Ближнепольная нано-спектроскопия и микро-рентгеновская дифракция при комнатной температуре. а) топография АСМ на краю рисунка с прямоугольными областями размером 5 мкм×5 мкм. Выделяются три различных местоположения на образце: (UP) неокрашенная область, (UE) неокрашенная область с рисунком подложки и (EP) вытравленная область с рисунком подложки. (b) профиль рельефа вдоль белой пунктирной линии в пункте (a). (c) ближнепольное изображение  при комнатной температуре, полученное при ∼10 мкм, показывает ИК-отклик той же картины, что и в (a). (d) широкополосные спектры ближнего поля (относящиеся к золоту), собранные в каждой из областей, указанных в пунктах (a) и (c), показывают сдвиг амплитуды фононов в пределах узорчатой области (кривая EP). Необработанные области (как показано кривыми UP и UE) показывают почти идентичные реакции.
Вертикальная пунктирная линия указывает на длину волны 10 мкм, на которой было собрано ближнепольное изображение (с). е) карта интенсивности μ-XRD при комнатной температуре, где для получения контраста использовалась дифракционная интенсивность моноклинного (022)м брэгговского пика. (f) зеркальное сканирование, измеренное в различных местах, обозначенных в пункте (e).

 

Источник: DOI: 10.1103/PhysRevB.96.161110